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研磨液(Slurry)

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研磨液介绍资料

 

 

一、什么是研磨液?

研磨液由磨粒分散于介质制备而成,是一种具有优良化学机械性能的研磨产品,可用于硅片、化合物晶体、精密光学器件、液晶面板、宝石、金属工件等的研磨抛光。研磨液由磨粒分散于介质制备而成,是一种具有优良化学机械性能的研磨产品,可用于硅片、化合物晶体、精密光学器件、液晶面板、宝石、金属工件等的研磨抛光。

研磨液的主要产品可以按主要成分的不同分为以下几大类:金刚石液(多晶金刚石研磨液、单晶金刚石研磨液和纳米金刚石研磨液)、氧化硅研磨液(即CMP研磨液)、氧化铈研磨液、氧化铝研磨液和碳化硅研磨液等几类。[1]

1.    影响研磨液研磨效果的主要因素:

    2)研磨液的作用:

研磨液根据不同的用途有不同的作用功能,具体如下[3]

①软化作用:即对金属表面氧化膜的化学作用,使其软化,易于从表面研磨除去,以提高研磨效率

②润滑作用:像研磨润滑油一样,在研磨块和金属零件之间起润滑作用,从而得到光洁的表面。

③洗涤作用:像洗涤剂一样,能除去金属零件表面的油研磨液一般由磨料、PH值调节剂、氧化剂、分散剂和去离子水等添加剂组成。不同的研磨液配方具有不同的研磨效果。其具体影响如下[2]

    磨料的选择;

一般而言,磨料的粒径大小可影响磨粒的压强及其切入工件的深度。粒径较大的磨粒压强大,器械去除作用强,材料去除率较高,但易产生划痕

    pH值调节;

常规而言,酸性研磨液用语言金属材料的抛光;碱性研磨液用于非金属材料的抛光;

    氧化剂;

在研磨液中加入氧化剂,可较快的在抛光表面形成一层结合力弱的氧化膜,有利于后续的机械去除。

    分散剂;

在研磨液中加入分散剂可以有效提高研磨液悬浮液的稳定性,减少溶液中磨料粒子的团聚。分散剂的种类,质量浓度对研磨液的稳定性产生重大影响

    表面活性剂;表面活性剂可改善研磨液的分散稳定性,使分散剂吸附在磨粒的表面,从而改善磨粒表面的性质,降低表面张力,增强颗粒间的排斥作用能。

污。

    ⑥防锈作用:研磨加工后的零件,未清洗前在短时间内具有一定的防锈作用。

    ⑦缓冲作用:在光整加工运转中,与水一起搅动,会缓解零件之间的相互撞击。

二、研磨液的质量标准

研磨液浆料应用广泛,不同的研磨液具有不同的应用;常规研磨液可用于各种碳钢、合金钢和不锈钢等;也可用于玻璃,陶瓷等,高端研磨液可用于半导体晶圆抛光。

对于晶圆抛光而言,化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing CMP)是常规手段,即用化学力和机械力的结合使表面光滑的过程,其过程如图1所示。CMP过程中讲研磨液Slurry滴在晶圆上,用抛光垫以一定的速度进行抛光,使得晶圆表面平坦化。

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1 CMP工艺

1.    粒径大小分布及大粒子监测

CMP抛光液一般由提供研磨作用的超细固体粒子如纳米级SiO2Al2O3粒子等和提供腐蚀溶解作用的表面活性剂、稳定剂、氧化剂等组成。广泛用于各类集成电路、半导体、蓝宝石、LED行业及其他领域的抛光过程,用来辅助抛光、保护硅片等材料免受划伤,因此在国产芯片的发展历程中是必不可少的。

对于CMP研磨液而言,在粒度检测方面有两项重要指标:

1)粒径分布(Size Distribution);

2)大粒子含量(Large particle counts LPC);

而评价研磨液质量好坏关键在于,尽可能多大保留 “有效粒子”,即研磨液中的主体颗粒;尽可能多的去除掉“坏粒子”,即研磨液中会引起划痕,造成良率下降的大粒子。

2.    Zeta电位检测

Zeta电位是侧面表征研磨液稳定性的一种方式,常规而言,Zeta电位绝对值越高,研磨液稳定性越好。

三、研磨液粒度检测案例

由前面所述可知,对于CMP研磨液而言,其粒度需求最重要的一点是尽可能多的保留“有效粒子”及尽可能多的去掉“坏粒子”。研磨液的配方千差万别,各个组分,不同原料的选择,各组分质量分数占比等都会影响最后的研磨液效果。

下面是不同分散剂含量研磨液的粒度测试及用于晶圆抛光后效果分析。乙氧基癸醇(EDA)作为研磨液的一种分散剂,不同浓度配比下其具有不同的研磨效果[4]

2为不同EDA浓度研磨液的粒径分布及平均粒径测试结果,也可认为是对“有效粒子”的检测。由图2中可知,EDA浓度范围在0.05 wt%~0.5 wt%变化时,研磨液平均粒径并没有太多变化。EDA分散剂的加入,其对研磨液主体粒径影响不大。

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2研磨液粒径分布(a)及平均粒径(b)与乙氧基癸醇(EDA)浓度的关系

3为不同EDA浓度研磨液的≥0.5 μm大粒子含量及晶圆表面划痕测试结果,也可认为是对“坏粒子”的检测。由图3可知,随着EDA浓度从0.05 wt%增加至0.5 wt%时,其研磨液≥0.5 μm大粒子含量逐渐降低。说明EDA浓度的增加有利于研磨液的分散,研磨液中大粒子含量较少。同时,随着EDA浓度的增加,抛光后晶圆表面划痕明显下降。研磨液中大粒子含量与最后抛光得到晶圆表面划痕呈正相关。由此可知,降低研磨液中大粒子含量可有效控制晶圆表面划痕。

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0.5μm大粒子含量(左侧)及晶圆表面划痕(右侧)与乙氧基癸醇(EDA)浓度的关系

通过上面两项“有效粒子”和“坏粒子”的检测,可知,“坏粒子(大粒子)”的含量与晶圆表面划痕息息相关,因此,对此的检测更具实际应用意义。

在实际应用过程中,研磨液经过多道工艺(厂务原料输送、稀释混合、储罐存储、过滤等)到达晶圆表面。其CMP 研磨液应用工艺如图4所示。在实际研磨液应用时,在终端使用前需要经过一道终端过滤,由此降低晶圆表面划痕。

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4 CMP研磨液应用工艺

以上仅仅只是研磨液粒度检测研究的 “冰山一角”;研磨液除了本身制造工艺的影响,还有物料或者Slurry中的外来大粒子;Slurry小粒子的聚集;化学试剂,温度等;输送系统(泵,管路,阀门,过滤等)等都会影响最后研磨液的应用效果。所以,对于研磨液的粒度检测需要层层把关。

上述是CMP研磨液的粒度检测,其平均粒径主要集中在纳米,亚微米级别。除此之外,研磨液还可用于其他行业,如不锈钢材的抛光等。图5是用于不锈钢抛光用的研磨液粒度检测结果。

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不锈钢抛光用研磨液体积粒径及数量粒径分布

由图中可知:左侧图中,研磨液11-08制造平均体积径为7.61μm;研磨液11-18制造平均体积径为8.75μm;研磨液11-18制造平均体积径略大。

右侧图中,在0.5μm~2μm处,研磨液11-08制造粒子数量占比为72.551%;研磨液11-18制造粒子数量占比为57.629%

0.5μm~2μm处,研磨液11-08制造粒子数量占比为27.444%;研磨液11-18制造粒子数量占比为42.301%

研磨液11-18制造大粒子(此处以≥2μm计)数量占比更高,研磨液11-18粒子更集中在大粒子(此处以≥2μm计)处,可能此处的“粒子”是起研磨作用的“有效粒子”,从而研磨效率更高。

其实对于研磨液的粒度检测,简单的一句话就是区分“好坏粒子”。保留想要的“有效粒子”,去除不想要的“无效粒子”或者“坏粒子”。

 

四、粒度检测解决方案

美国PSS可以提供研磨液平均粒径分布、Zeta电位及大粒子含量的最优化方案。

测试平均粒径分布及Zeta电位的仪器型号有:

Nicomp 380 Z3000

测试大粒子含量的仪器型号有:

AccuSizer 780 A7000 AD

AccuSizer 780 A7000 APS

AccuSizer A9000 FX

AccuSizer A9000 FX-nano

 

[1]李哲半导体研磨液的研究及应用[J]. 化工管理(11).

[2]邹微波魏昕杨向东, et al. 化学机械抛光过程抛光液作用的研究进展[J]. 金刚石与磨料磨具工程, 2012(01):57-60+63.

[3] https://baike.baidu.com/item/研磨液/3153573?fr=aladdin

[4] ECS Journal of Solid State Science and Technology, 7 (6) P317-P322 (2018)



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