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780SIS测量不溶性微粒结果不平行原因及分析确证

780SIS测量不溶性微粒结果不平行原因及分析确证

780SIS测量不溶性微粒结果不平行原因及分析确证2019-07-18

780SIS测量不溶性微粒结果不平行原因及分析确证

摘要:导致不溶性微粒测量结果不平行的原因有很多,可能是外界杂质粒子的进入、进样量太少等原因,本文通过实验进一步确证了Tare值的设置、进样量及外界杂质粒子都可能影响780SIS的测量结果,导致检测结果不平行。 

关键词:780SIS,不溶性微粒,数据不平行,重复性 

仪器型号:AccuSizer 780APS 


问题: 

某客户在使用780SIS仪器测量不溶性微粒时,同一样品测三次,其得到的10μm粒子数的结果分别是1000个/ml、2500个/ml和5000个/ ml,客户认为这三组数据的重复性不好,仪器有偏差。 

可能原因分析: 

1.Tare volume设为了0; 

2.取样量太少,客户将进样量设置成了5ml,而样品为每瓶50ml; 

3.样品前处理可能引进了杂质粒子。 

实验方案验证: 

1.将样品分为三组,每组测三次,观察样品在64通道、128通道和512通道三个通道下的数据; 

2.将Tare volume设定为1毫升,进样管或传感器内可能会沾有上一次检测的残余样品溶液,设置预抽体积就是为了冲去管内这些残留样品,使测量结果更精确;

3.将进样量设为9毫升; 

4.为防止其他杂质介入,直接在烧杯中溶解样品,并超声五分钟,为防止产生气泡,超声后再静置样品;另外,为了防止交叉污染,进样管需先抽空再进样,以上操作均在超净台  上完成。

5.开始测样,测完之后,我们得到三个通道下的数据: 

图片1.png


由Table 1可以看出,将数据表设置为64个通道数,其结果平行性不是特别好。 


由Table 2可以看出,将数据表设置为128个通道数,其结果平行性还是存在分歧。 

由Table 3可以看出,将数据表设置为512个通道数,其平均结果为10μm 1998#,2080#,2089#,结果的重复性符合要求。 


结论: 

通过比较样品在三个通道下的数据可知, 512通道的数据重复性最好,证明仪器的分辨率越高,重复性越好。所以回到上述客户的观点,其并不是仪器分辨率过高导致的测量结果不平行,而有可能是外界杂质粒子的介入导致的数据重复性差。 

 奥博士Tips:

1.在测样前,不要将tare volume设置为0,防止进样管内有残留液体; 

2.在样品量较大时,取样量不宜太少; 

3.为防止样品中进入外界杂质粒子,尽量在超净台上进行样品前处理。


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